Čulík, J. - Jurková, M. - Kellner, V.: Stanovení halogenoctových kyselin v pivě pomocí kapilární plynové chromatografie.
Chloroctová, bromoctová a jodoctová kyselina jsou toxické látky, vyznačující se antimikrobiální aktivitou. Často jsou používány v pivovarských a vinařských provozech ve formě vodného roztoku při sanitaci technologického zařízení. Přítomnost residuí halogenoctových kyselin v nápojích může být způsobena nedostatečným proplachem technologického zařízení po provedené sanitaci.
V publikaci je detailně popsán postup extrakce residuí halogenoctových kyselin z piva, spočívající v kombinaci extrakce na pevné fázi a klasické extrakční metody. V prvém kroku byly na kolonce naplněné modifikovaným sorbentem C18 odstraněny z analyzované matrice některé interferující nízkopolární složky, v následujícím kroku byly z předčistěného eluátu halogenoctové kyseliny vyextrahovány do octanu ethylnatého. Po zahuštění extraktu následovala derivatizace (methylace) analytu a stanovení methylderivátů pomocí detektoru ECD.
Detailně je popsán výběr vhodného typu kapilární kolony pro dokonalé dělení vzniklých methylderivátů halogenoctových kyselin.
Derivatizace pomocí BF3/CH3OH a analytická koncovka využívající 60 m kapilární kolonu DB-5 s vyšší tlouštkou filmu a detektor ECD poskytuje chromatogramy, u nichž jsou píky stanovených látek prosty případných interferencí. Výše uvedenou metodu lze proto doporučit pro rutinní kontrolu v rámci pivovarského průmyslu.
